溴化钠的生产过程

  溴化钠是一种白色晶体或粉末。咸的或略苦的。吸收空气中的水分,结块而不潮解。可溶于水。低毒,刺激性。用于镉的微量测定、分析化学、照相制版和制药。物理化学性质无色立方晶体或白色颗粒状粉末。无味,碱性,略带苦味。相对密度为3.203(25℃)。熔点为747℃。它在空气中吸湿。易溶于水(100℃时溶解度为121g/100ml水),水溶液为中性。它微溶于酒精。无水型该产品的晶体在51℃时在溶液中沉淀,在51℃以下形成二水合物。它的溴离子可以被氯取代。

  生产过程

  (1) 中和法以碳酸氢钠为原料,将碳酸氢钠溶解于水中,然后用35%-40%氢溴酸中和,得到该产品溶液。浓缩和冷却后,沉淀二水型该产品。过滤,用少量水溶解二水合物,滴入溴水,直到溴的颜色刚刚出现。加热、脱色并煮沸硫化氢溶液。在高温下,无结晶沉淀,干燥后转移到干燥器中,在110℃下保持1小时。然后在干燥器中用溴化钙干燥剂冷却,得到无水型该产品(试剂级)。

  以40%氢氧化钠为原料,向反应器中加入氢溴酸,在连续搅拌下缓慢加入40%氢氧化钠溶液,中和至pH=7.5-8.0,得到溴化钠溶液。将该产品溶液离心并过滤到稀释该产品溶液储罐中。然后泵入蒸发罐浓缩,中间物料进料1-2次。当相对密度约为1.55时,离心过滤至浓该产品溶液储罐,然后压入结晶器,搅拌、冷却、结晶,离心得到成品。母液返回稀释的该产品溶液。

  (2) 尿素还原的方法是将碳酸钠溶解在50-60℃的热水中。在碱性浴中,添加尿素以溶解相对密度为1.169的溶液。然后转入还原反应器,缓慢加入溴,控制反应温度75-85℃,pH值达到6-7时达到终点,停止溴化,搅拌得到该产品溶液。

  用氢溴酸将pH值调节至2,然后用尿素和氢氧化钠将pH值调节至6-7,以去除溴酸盐。加热至沸点,加入pH=6-7的饱和溴化钡溶液以除去硫酸盐。如果钡盐过多,可加入稀硫酸去除。除去杂质后向反应物中加入活性炭,放置4-6h。溶液澄清后,吸收过滤,常压蒸发,多次进料。停止结晶前2小时停止进料。结晶前1小时,将pH值调节至6-7。分离并在旋转干燥器中干燥,以获得该产品。

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