关于三(三溴新戊基)磷酸酯制备方式

　　溴系阻燃剂具有良好的性价比和优良的阻燃性能。多年来在阻燃材料行业占据市场主导地位，并将长期保持。三溴戊基磷酸酯阻燃剂是一种分子上同时含有磷和溴的阻燃剂，溴含量为70%，磷含量为3%。主要用于满足ul94v-2阻燃性的聚合物，具有显著的抗紫外线特性。该阻燃剂熔点低，流动性好。其阻燃材料可用于制造大型薄壁零件。以磷酸三溴戊酯为原料制备了UL94V-2阻燃剂。与其它阻燃剂相比，具有用量少、流动性好、抗紫外线性能好等优点。因此，三(三溴新戊基)磷酸酯是一种综合性能优良的阻燃剂。

　　目前，对磷酸三溴戊酯阻燃剂的合成研究相对较少。它们大多直接用三溴戊醇、三氯氧磷和酸结合剂合成磷酸三（三溴戊醇），而原料三溴戊醇需要单独合成。这种生产工艺繁琐，影响生产效率，限制了磷酸三溴戊酯的大规模生产和广泛应用。针对上述技术问题，提供了一种一锅法合成磷酸三溴戊酯阻燃剂的工艺，该工艺采用一锅法合成工艺。首先以季戊四醇、溴和尿素为原料，得到三溴戊基乙酸酯，然后再得到三氯氧磷，在醋酸三溴戊基酯中加入催化剂和尿素，用酸结合剂合成磷酸三溴戊基酯，不需要单独合成磷酸三溴戊基酯，再以磷酸三溴戊基酯为原料。实现了磷酸三溴戊酯的“一锅法”合成。简化了工艺流程，提高了磷酸三溴戊酯的生产效率，有利于三(三溴新戊基)磷酸酯的大规模工业化生产。

　　一种一锅法合成三溴戊基磷酸酯阻燃剂的方法，包括以下步骤：（1）在溶剂醋酐中加入季戊四醇和尿素，然后缓慢加入溴进行溴化反应。反应温度控制在60～80℃℃, 生成乙酸三溴戊酯。反应物经液相色谱取样检测，产物含量达98%以上，乙酸和醋酸酐被蒸发（2）加入有机溶剂和催化剂，加入脱水剂干燥，温度控制在25～40℃℃, 加入三氯氧磷，再加入酸结合剂，在酸结合剂的作用下进行酯交换反应，得到三溴戊基磷酸液（3）将料液加入含有2-5wt%乳化剂的水溶液中，混合均匀，形成均相。蒸馏、过滤和洗涤有机溶剂以获得产品。

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