浅议甲基八溴醚的制备方法

      山东日兴新材料股份有限公司是一家生产新材料的厂家,生产的产品销售我国很多地方,下面我公司为大家介绍比较好的阻燃剂材料甲基八溴醚的制备方法,希望我们分享的内容能解答你心里的疑惑!

  向500毫升装有机械搅拌器、温度计、两个100毫升滴液漏斗的四口烧瓶中加入90克10%氢氧化钠水溶液(质量百分数),0.1mol双酚A,加热至50℃溶解,体系的pH值为10;滴加0.24mol烯丙基溴,控制温度不超过65℃,保温反应6小时。期间,通过补加10%氢氧化钠水溶液,调节体系pH值在不低于8。反应结束后,常压蒸馏10毫升水以除去过量的醚化剂及挥发性副产物;然后冷却至室温,用5%氢溴酸中和至体系为中性。这是制取甲基八溴醚的一步,下面我们继续看看如何制取的。

     向得到的悬浮液中同时滴加氢溴酸(40%)(质量百分数)和30%双氧水(质量百分数),其中按照摩尔比计,双酚A:氢溴酸:双氧水=1:6.6:5.5,保持温度27-29℃,加完后继续搅拌反应5小时,再保温反应1小时。冷却至室温,过滤,滤饼先后用5%亚硫酸钠溶液(质量百分数)和水洗涤至淀粉碘化钾试纸测试不变色,然后在200毫升甲醇中打浆,再过滤,滤饼经甲醇洗涤,干燥得白色产品八溴醚,收率为73.6%,纯度69.2%,熔点为87-100℃。

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