三溴新戊醇的合成工艺

　　TBNPA是三溴新戊醇的简称，它作为高分子量阻燃剂的反应中间体，具有较高的溶解性，使其与磷结合。三溴戊醇作为聚氨酯的反应性阻燃剂，溴含量高，相溶性好，用于硬质或软质聚氨酯中可增加聚氨酯的阻燃等级。以三溴戊醇为原料，通过单羟基官能化反应制备氨基甲酸乙酯阻燃弹性体。另外，三溴戊醇与这个产品结合使用，利用二者的羟基功能，作为一种反应性阻燃剂，三溴五亚甲基应用于弹性体、涂料和泡沫材料中。

　　传统的生产方法为硫酸气相法，将硫酸滴入低浓度氢溴酸液中，再与季戊四醇反应。该方法所得产品色泽深，收率低，废酸量大，污染环境，不利于工业化生产。

　　本发明提供了一种三溴戊醇的合成方法，具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

　　山东日兴新材料股份有限公司下面为大家分享一种三溴新戊醇的合成方法，包括以下步骤：

　　（1） 在220g有机溶剂醋酸中加入136g季戊四醇和125g还原剂尿素，加热至140℃全溶解；

　　（2） 回流状态下，滴加溴320G，回流10h，溴与还原剂尿素反应得到溴化氢，季戊四醇与溴化氢反应；

　　（3） 反应后，蒸馏至150℃蒸发醋酸、未反应溴化氢和反应水；

　　（4） 冷却至80℃，蒸馏后残液中加入8g催化剂钛酸四丁酯，加入180g异丙醇，160℃反应5h，中间过程回收异丙醇和乙酸丙酯；

　　（5） 反应结束后，将温度降至50℃，加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯，用5%碳酸钠溶液调节pH至中性；

　　（6） 产品经结晶、洗涤、干燥、切片得到。结晶温度为10℃，干燥温度为95℃。

　　上述介绍看一种三溴戊醇的合成方法，属于阻燃剂合成工艺领域。本发明以季戊四醇、还原剂、溴为原料，经溴化脱酯化两步反应制备三溴新戊醇，采用新的生产工艺操作步骤，反应收率高。本发明方法简单，反应条件温和，易于控制，能耗比较低，各步反应条件不苛刻，易于工业化生产，转化率高，成本低，环境友好。