三溴新戊醇的合成工艺有哪些

　　TBNPA是三溴新戊醇的缩写。作为高分子量阻燃剂的反应中间体，它具有高溶解度并能与磷结合。三溴丁二醇是一种溴含量高、相容性好的反应性聚氨酯阻燃剂。当用于硬质或软质聚氨酯时，它可以提高聚氨酯的阻燃水平。以三溴丁二醇为原料，通过单羟基官能化反应制备了甲酸氨基乙酯阻燃弹性体。此外，三溴丁二醇与该产品结合使用，利用其羟基功能作为反应性阻燃剂。三溴五亚甲基用于弹性体、涂料和泡沫材料。

　　传统的生产方法是硫酸气相法。将硫酸滴入低浓度的氢溴酸溶液中，与季戊四醇反应。这种方法得到的产品颜色深，产率低，废酸量大，污染环境，不利于工业生产。

　　本发明提供了一种三溴戊醇的合成方法，该方法具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

　　目前共享一种三溴新戊醇的合成方法，包括以下步骤：

　　（1） 在220克有机溶剂乙酸中加入136克季戊四醇和125克还原剂尿素，加热至140℃使其完全溶解；

　　（2） 在回流条件下，滴加320G溴，回流10小时。溴与还原剂尿素反应得到溴化氢，季戊四醇与溴化氢反应；

　　（3） 反应后，蒸馏至150℃，蒸发乙酸、未反应的溴化氢和反应水；

　　（4） 冷却至80℃，在蒸馏后的残留物中加入8g催化剂钛酸四丁酯，加入180g异丙醇，在160℃下反应5小时。在中间工艺中回收异丙醇和乙酸丙酯；

　　（5） 反应结束后，将温度降至50℃，加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯，用5%碳酸钠溶液将pH值调至中性；

　　（6） 该产品通过结晶、洗涤、干燥和切片获得。结晶温度为10℃，干燥温度为95℃。

　　以上介绍了一种三溴丁二醇的合成方法，属于阻燃合成技术领域。本发明以季戊四醇、还原剂和溴为原料，通过两步溴化酯化反应制备三溴新戊醇。通过采用新的生产工艺和操作步骤，反应产率高。本发明的方法简单，反应条件温和，易于控制，能耗相对较低，各步骤反应条件不苛刻，易于工业化生产，转化率高，成本低，环境友好。