甲基八溴醚的制备方法

  1.一种甲基八溴醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

  (1) 将四溴双酚A与水混合,然后滴加氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液,反应得到四溴双酚A的钠盐或钾盐溶液;甲基氯丙烯与催化剂混合,然后滴入四溴双酚A的钠盐或钾盐溶液中进行醚化反应。反应完成后,将反应溶液的pH调至中性,并进行固液分离,得到固体中间产物;

  (2) 将固体中间体溶于溶剂A中,然后滴加溴溶液A进行溴化加成反应;反应后,加入亚硫酸钠水溶液除去未反应的溴,将有机相与水相分离,得到溶液A,除去溶剂A,得到甲基溴醚粗产物;

  (3) 使用溶剂B将粗产物重结晶,然后通过固液分离和干燥得到甲基八溴乙醚。

  2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,四溴双酚A与水的质量比为1:1.0~3.0;四溴双酚A与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:2.0~2.4;氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的质量浓度为15-30%;催化剂为15冠醚-5、18冠醚-6、四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的任意一种或两种以上任意比例的混合物,四溴双酚a与催化剂的摩尔比为1:0.05~0.25;甲基氯丙烯与四溴双酚A的摩尔比为2.0~2.4:1。

  3.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的温度和滴加后的反应温度为35~55℃;醚化反应温度为45~55℃。

  4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,溶剂A为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中任意一种或多种的任意比例的混合物,溶剂A与固体中间产物的质量比为1.0~2.5:1;溴与固体中间体的摩尔比为2.0~2.4:1,溴溶液A的质量浓度为25~50%。

  5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溴化加成反应包括溴滴加阶段、保温反应阶段和后续反应阶段;溴滴加阶段和绝缘反应阶段的温度条件为-5~5℃,后续反应阶段的条件为15~25℃。

  6.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,溶剂B是正庚烷、正己烷、石油醚等的任意比例的任意一种或多种混合物;溶剂B与它粗产物的质量比为1.5~3.0:1。

甲基八溴醚