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浅谈三溴新戊醇的合成工艺

编辑:山东日兴新材料股份有限公司时间:2022-09-02

  Tbnpa是三溴新戊醇的缩写。作为高分子量阻燃剂的反应中间体,tbnpa具有高溶解度,使其与磷结合。三溴戊烷醇作为聚氨酯的反应性阻燃剂,具有高溴含量和良好的相容性。当用于硬聚氨酯或软聚氨酯时,可提高聚氨酯的阻燃等级。以三溴戊烷醇为原料,通过单羟基官能化反应制备了聚氨酯阻燃弹性体。此外,三溴戊烷醇与本产品结合使用,以将其羟基功能用作反应性阻燃剂。三溴乙烯用于弹性体、涂料和泡沫材料。

  传统的生产方法是硫酸气相法,将硫酸滴入低浓度氢溴酸溶液中,然后与季戊四醇反应。该方法得到的产品颜色深,收率低,废酸量大,环境污染,不利于工业化生产。

  本发明提供了一种三溴戊烷醇的合成方法,具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

  山东日兴新材料有限公司分享了一种三溴新戊醇的合成方法,包括以下步骤:

  (1) 在220g有机溶剂乙酸中加入136g季戊四醇和125g还原剂尿素,加热至140℃完全溶解;

  (2) 在回流下,滴加320G溴并回流10小时。溴与还原剂尿素反应得到溴化氢,季戊四醇与溴化氢反应;

  (3) 反应后,通过蒸馏将乙酸、未反应的溴化氢和反应水蒸发至150℃;

  (4) 冷却至80℃后,向蒸馏后的残渣中加入8g催化剂钛酸四丁酯和180g异丙醇,反应在160℃下进行5h。在中间过程中回收异丙醇和乙酸丙酯;

  (5) 反应后,将温度降至50℃,加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯,用5%碳酸钠溶液调节pH至中性;

  (6) 产品通过结晶、洗涤、干燥和切片获得。结晶温度为10℃,干燥温度为95℃。

  上述介绍显示了一种三溴戊烷醇的合成方法,属于阻燃剂合成工艺领域。本发明以季戊四醇、还原剂和溴为原料,通过溴化和脱酯化两步反应制备三溴新戊醇,采用新的生产工艺操作步骤,反应收率高。本发明方法简单,反应条件温和,易于控制,能耗相对较低,各步骤反应条件不苛刻,工业生产容易,转化率高,成本低,环境友好。

三溴新戊醇