浅谈三溴新戊醇的合成工艺

　　Tbnpa是三溴新戊醇的缩写。作为高分子量阻燃剂的反应中间体，tbnpa具有高溶解度，使其与磷结合。三溴戊烷醇作为聚氨酯的反应性阻燃剂，具有高溴含量和良好的相容性。当用于硬聚氨酯或软聚氨酯时，可提高聚氨酯的阻燃等级。以三溴戊烷醇为原料，通过单羟基官能化反应制备了聚氨酯阻燃弹性体。此外，三溴戊烷醇与本产品结合使用，以将其羟基功能用作反应性阻燃剂。三溴乙烯用于弹性体、涂料和泡沫材料。

　　传统的生产方法是硫酸气相法，将硫酸滴入低浓度氢溴酸溶液中，然后与季戊四醇反应。该方法得到的产品颜色深，收率低，废酸量大，环境污染，不利于工业化生产。

　　本发明提供了一种三溴戊烷醇的合成方法，具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

　　山东日兴新材料有限公司分享了一种三溴新戊醇的合成方法，包括以下步骤：

　　（1） 在220g有机溶剂乙酸中加入136g季戊四醇和125g还原剂尿素，加热至140℃完全溶解；

　　（2） 在回流下，滴加320G溴并回流10小时。溴与还原剂尿素反应得到溴化氢，季戊四醇与溴化氢反应；

　　（3） 反应后，通过蒸馏将乙酸、未反应的溴化氢和反应水蒸发至150℃；

　　（4） 冷却至80℃后，向蒸馏后的残渣中加入8g催化剂钛酸四丁酯和180g异丙醇，反应在160℃下进行5h。在中间过程中回收异丙醇和乙酸丙酯；

　　（5） 反应后，将温度降至50℃，加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯，用5%碳酸钠溶液调节pH至中性；

　　（6） 产品通过结晶、洗涤、干燥和切片获得。结晶温度为10℃，干燥温度为95℃。

　　上述介绍显示了一种三溴戊烷醇的合成方法，属于阻燃剂合成工艺领域。本发明以季戊四醇、还原剂和溴为原料，通过溴化和脱酯化两步反应制备三溴新戊醇，采用新的生产工艺操作步骤，反应收率高。本发明方法简单，反应条件温和，易于控制，能耗相对较低，各步骤反应条件不苛刻，工业生产容易，转化率高，成本低，环境友好。