Banner

新闻详情

首页 > 新闻动态 > 内容

三溴新戊醇的合成方法

编辑:山东日兴新材料股份有限公司时间:2022-08-27

  三溴新戊醇是一类含溴的阻燃剂,其溴含量为73.79%,属于脂肪溴,具有高溴含量和特殊的稳定性,耐水解性和光稳定性尤为突出,因其含有可反应性官能团羟基,因此可以作为高分子量阻燃剂的反应中间体或作为反应型阻燃剂使用。

  传统生产的方法一般采用硫酸气相法,即将硫酸滴加到低浓度的氢溴酸液体中,然后与季戊四醇进行反应,此方法得到的产品颜色深、收率低,并且废酸量大,对环境造成了污染,不利于工业化生产。

  合成方法包括以下步骤:

  (1)将136g季戊四醇与125g还原剂尿素加入到220g有机溶剂乙酸中,升温至140℃全部溶解;

  (2)在回流状态下滴加溴素320g,滴加完毕后继续回流保温10h,在此过程中,溴素与还原剂尿素反应得到溴化氢,季戊四醇与溴化氢发生取代反应;

  (3)三溴新戊醇反应完毕后蒸馏至150℃,蒸出乙酸、未反应的溴化氢以及反应生成的水;

  (4)降温至80℃,向上述蒸馏后的残留液中,加入8g催化剂钛酸四丁酯,通入180g异丙醇,反应5h,反应的温度为160℃,中间过程中回收异丙醇及生成的醋酸丙酯;

  (5)反应完成后降温至50℃,再加入2g分散剂脂肪醇醚磷酸酯,搅拌至混溶,然后用5%的碳酸钠水溶液调节ph至中性;

  (6)将上述所得混合有机物加入到2000g水中进行分散,经结晶、水洗、干燥、切片得到产品,结晶温度为10℃,干燥温度为95℃。

  三溴新戊醇的合成方法,属于阻燃剂合成技术领域,该方法以季戊四醇与还原剂、溴素为起始原料,经溴化、脱酯化二步反应制备出,采用了全新的生产工艺的操作步骤,反应收率最高可达95%以上,本发明方法简单,反应条件温和,易于控制,生产能耗低,各步均无苛刻反应条件,易于工业化生产,转化率高、成本低、产品质量高,对环境友好。

三溴新戊醇