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三(三溴新戊基)磷酸酯制取方法

编辑:山东日兴新材料股份有限公司时间:2022-08-13

  溴系阻燃剂具有优异的性价比和优异的阻燃性。多年来,它在阻燃原材料领域占据了行业市场的地位,并将始终保持这一地位。三(三溴新戊基)磷酸酯是一种分子结构中含有磷和溴的阻燃剂。溴含量为70%,磷含量为3%。关键是要实现UL94V-2阻燃聚合物具有明显的抗紫外线性能。

  该阻燃剂具有低熔点和良好的流动性。阻燃原材料可用于制造大中型厚壁零件。以磷酸三溴戊酯为原料制备了UL94V-2阻燃剂。与其他阻燃剂相比,它具有用量少、循环性好、抗紫外线性能好等优点。因此,磷酸三溴新戊酯是一种综合性能优异的阻燃剂。

  目前,关于磷酸三溴戊酯阻燃剂的形成的科学研究很少。它们大多立即使用三溴戊烷醇、三氯氧磷和酸融合剂生成三(三溴戊烯醇),原料三溴戊戊烷醇需要独立生成。这种生产工艺复杂,对生产率有害,限制了磷酸三溴戊酯的大规模生产和广泛应用。针对上述技术问题,提出了一种一锅法生产磷酸三溴戊酯阻燃剂的工艺,并选择了一锅法。

  首先,以季戊四醇、溴和尿素溶液为原料,得到乙酸三溴戊酯,然后得到三氯氧磷。将金属催化剂和尿素溶液加入到冰乙酸三溴戊酯中,用酸融合剂生成磷酸三溴戊基酯,不用独立生成磷酸三溴戊基酯,再以磷酸三溴戊基酯为原料。完成了磷酸三溴戊酯的“一锅法”生成。简单化了生产流程,提升 了磷酸三溴戊酯的生产率,有益于三(三溴新戊基)磷酸酯的大量工业生产。

  磷酸三溴戊酯阻燃剂的方法包括以下步骤:

  (1)将季戊四醇和尿素溶液加入到有机溶剂醋酸酐中,然后缓慢加入溴进行溴化反应。它反映了温度控制系统在60-80℃,并转化为甲酸三溴戊酯。通过液相色谱仪对产品进行取样和测试。材料组成在98%以上,甲酸和醋酸酐挥发。

  (2)加入有机溶液和金属催化剂,加入脱水剂,保持温度在25-40℃,加入氯氧磷,然后加入酸溶剂。在酸熔融剂的作用下进行酯交换反应,得到三溴戊基磷酸溶液。

  (3) 将进料溶液加入含2-5wt%破乳剂的溶液中,混合均匀,形成均相。水蒸气蒸馏、过滤和清洁有机溶液以获得商品。

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三(三溴新戊基)磷酸酯