三(三溴新戊基)磷酸酯制取方法

　　溴系阻燃剂具有优异的性价比和优异的阻燃性。多年来，它在阻燃原材料领域占据了行业市场的地位，并将始终保持这一地位。三（三溴新戊基）磷酸酯是一种分子结构中含有磷和溴的阻燃剂。溴含量为70%，磷含量为3%。关键是要实现UL94V-2阻燃聚合物具有明显的抗紫外线性能。

　　该阻燃剂具有低熔点和良好的流动性。阻燃原材料可用于制造大中型厚壁零件。以磷酸三溴戊酯为原料制备了UL94V-2阻燃剂。与其他阻燃剂相比，它具有用量少、循环性好、抗紫外线性能好等优点。因此，磷酸三溴新戊酯是一种综合性能优异的阻燃剂。

　　目前，关于磷酸三溴戊酯阻燃剂的形成的科学研究很少。它们大多立即使用三溴戊烷醇、三氯氧磷和酸融合剂生成三（三溴戊烯醇），原料三溴戊戊烷醇需要独立生成。这种生产工艺复杂，对生产率有害，限制了磷酸三溴戊酯的大规模生产和广泛应用。针对上述技术问题，提出了一种一锅法生产磷酸三溴戊酯阻燃剂的工艺，并选择了一锅法。

　　首先，以季戊四醇、溴和尿素溶液为原料，得到乙酸三溴戊酯，然后得到三氯氧磷。将金属催化剂和尿素溶液加入到冰乙酸三溴戊酯中，用酸融合剂生成磷酸三溴戊基酯，不用独立生成磷酸三溴戊基酯，再以磷酸三溴戊基酯为原料。完成了磷酸三溴戊酯的“一锅法”生成。简单化了生产流程，提升 了磷酸三溴戊酯的生产率，有益于三（三溴新戊基）磷酸酯的大量工业生产。

　　磷酸三溴戊酯阻燃剂的方法包括以下步骤：

　　（1）将季戊四醇和尿素溶液加入到有机溶剂醋酸酐中，然后缓慢加入溴进行溴化反应。它反映了温度控制系统在60-80℃，并转化为甲酸三溴戊酯。通过液相色谱仪对产品进行取样和测试。材料组成在98%以上，甲酸和醋酸酐挥发。

　　（2）加入有机溶液和金属催化剂，加入脱水剂，保持温度在25-40℃，加入氯氧磷，然后加入酸溶剂。在酸熔融剂的作用下进行酯交换反应，得到三溴戊基磷酸溶液。

　　（3） 将进料溶液加入含2-5wt%破乳剂的溶液中，混合均匀，形成均相。水蒸气蒸馏、过滤和清洁有机溶液以获得商品。

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