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三溴新戊醇的合成工艺

编辑:山东日兴新材料股份有限公司时间:2022-07-08

  TBNPA是三溴新戊醇的缩写。作为高分子量阻燃剂的反应中间体,它具有高溶解度,使其与磷结合。三溴丁二醇是一种反应性聚氨酯阻燃剂,溴含量高,相容性好。当用于硬质或软质聚氨酯时,它可以提高聚氨酯的阻燃等级。以三溴丁二醇为原料,通过单羟基官能化反应制备氨基甲酸乙酯阻燃弹性体。此外,三溴丁二醇与本产品结合使用,使用其羟基功能作为反应性阻燃剂。三溴五亚甲基应用于弹性体、涂料和泡沫材料中。

  传统的生产方法是硫酸气相法。将硫酸滴入低浓度氢溴酸溶液中,然后与季戊四醇反应。该方法所得产品色泽深,收率低,废酸量大,环境污染,不利于工业化生产。

  本发明提供了一种三溴戊醇的合成方法,该方法具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

  山东日兴新材料有限公司现分享一种三溴新戊醇的合成方法,包括以下步骤:

  (1) 在220g有机溶剂乙酸中加入136g季戊四醇和125g还原剂尿素,加热至140℃完全溶解;

  (2) 在回流状态下,逐滴添加320G溴并回流10h。溴与还原剂尿素反应得到溴化氢,季戊四醇与溴化氢反应;

  (3) 反应后,蒸馏至150℃,蒸发乙酸、未反应的溴化氢和反应水;

  (4) 冷却至80℃,蒸馏后残渣中加入8g催化剂钛酸四丁酯,加入180g异丙醇,160℃反应5h。在中间过程中回收异丙醇和乙酸丙酯;

  (5) 反应后,将温度降至50℃,加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯,用5%碳酸钠溶液将pH值调节至中性;

  (6) 该产品通过结晶、洗涤、干燥和切片获得。结晶温度为10℃,干燥温度为95℃。

  以上介绍了一种三溴丁二醇的合成方法,属于阻燃合成工艺领域。本发明以季戊四醇、还原剂和溴为原料,经两步溴化脱酯反应制备三溴新戊醇。采用新的生产工艺和操作步骤,反应收率高。本发明方法简单,反应条件温和,易于控制,能耗相对较低,各步骤反应条件不苛刻,易于工业化生产,转化率高,成本低,环境友好。

三溴新戊醇