三溴新戊醇的合成工艺

　　TBNPA是三溴新戊醇的缩写。作为高分子量阻燃剂的反应中间体，它具有高溶解度，使其与磷结合。三溴丁二醇是一种反应性聚氨酯阻燃剂，溴含量高，相容性好。当用于硬质或软质聚氨酯时，它可以提高聚氨酯的阻燃等级。以三溴丁二醇为原料，通过单羟基官能化反应制备氨基甲酸乙酯阻燃弹性体。此外，三溴丁二醇与本产品结合使用，使用其羟基功能作为反应性阻燃剂。三溴五亚甲基应用于弹性体、涂料和泡沫材料中。

　　传统的生产方法是硫酸气相法。将硫酸滴入低浓度氢溴酸溶液中，然后与季戊四醇反应。该方法所得产品色泽深，收率低，废酸量大，环境污染，不利于工业化生产。

　　本发明提供了一种三溴戊醇的合成方法，该方法具有方法简单、反应条件温和、易于控制、易于工业化生产、产品质量高、环境友好等优点。

　　山东日兴新材料有限公司现分享一种三溴新戊醇的合成方法，包括以下步骤：

　　（1） 在220g有机溶剂乙酸中加入136g季戊四醇和125g还原剂尿素，加热至140℃完全溶解；

　　（2） 在回流状态下，逐滴添加320G溴并回流10h。溴与还原剂尿素反应得到溴化氢，季戊四醇与溴化氢反应；

　　（3） 反应后，蒸馏至150℃，蒸发乙酸、未反应的溴化氢和反应水；

　　（4） 冷却至80℃，蒸馏后残渣中加入8g催化剂钛酸四丁酯，加入180g异丙醇，160℃反应5h。在中间过程中回收异丙醇和乙酸丙酯；

　　（5） 反应后，将温度降至50℃，加入2G分散剂脂肪醇醚磷酸酯，用5%碳酸钠溶液将pH值调节至中性；

　　（6） 该产品通过结晶、洗涤、干燥和切片获得。结晶温度为10℃，干燥温度为95℃。

　　以上介绍了一种三溴丁二醇的合成方法，属于阻燃合成工艺领域。本发明以季戊四醇、还原剂和溴为原料，经两步溴化脱酯反应制备三溴新戊醇。采用新的生产工艺和操作步骤，反应收率高。本发明方法简单，反应条件温和，易于控制，能耗相对较低，各步骤反应条件不苛刻，易于工业化生产，转化率高，成本低，环境友好。