简述三溴新戊醇的合成方法

  由于保护生态环境,塑料、电子产品、家用电器、涂料等行业使用的多溴联苯醚和一些多溴联苯阻燃剂的释放受到限制,这也是欧盟的Rosh指令,即,《有害物质限制指令》于2016年7月开始停止在电子电气设备中使用某些物质,规定多溴联苯醚和多溴联苯的含量不得超过1000 ppm。三溴新戊醇含有约73%的脂肪溴,溴含量高,具有特殊的稳定性、耐热性、耐水解性和光稳定性。作为高分子量阻燃剂的反应中间体,该产品是五溴二苯醚的替代品。

  该产品具有较高的阻燃性能,可作为高抗冲聚苯乙烯(HIPS)的阻燃剂。合成的磷酸三(三溴新戊基)酯和磷酸三(2,2-二溴甲基-3-溴丙基)酯(ttbnp)作为一种重要的衍生物,除了具有阻燃作用外,对高密度聚乙烯(HDPE)也具有良好的阻燃性能,ttbnp与三氧化二锑的协同作用更好。该产品也是多种医药中间体的合成原料。例如,由三溴化磷和甲苯磺酰胺合成2-苄基-6-对甲苯磺酰-2,6-二氮杂螺[3,3]庚烷。可作为趋化因子受体活性调节剂、硬脂酰辅酶a脱氢酶抑制剂、gpr119激动剂等;3,3-二溴甲基环丁基是一种医药中间体,也可以作为含能粘合剂合成。

  目前,三溴新戊醇的合成方法有:

  方法1:在高温高压下合成氢溴酸。这种方法是最早的合成方法。工艺操作简单,但反应条件严格,反应速度慢,产品收率低。

  方法二:氢溴酸产气合成,即在浓硫酸条件下,将液体氢溴酸制成溴化氢气体,在压力和温度下与季戊四醇反应制得溴化氢气体。该法是目前工业生产中常用的方法,产品收率高,溴利用率高,产品质量好。然而,由于使用浓硫酸作为原料,危险废物硫酸的处理成为一个难题,因此,除非找到合适的废酸处理方法,否则该方法可能会在后期逐步淘汰。

  方法3:溴磷与季戊四醇反应制备氢溴酸。目前,该方法仅为学术研究,无法解决该方法是否适合工业化生产。

  因此,在制备三溴化磷的过程中,有必要解决废硫酸的问题。废硫酸是化工企业面临的难题。大多数企业利用废硫酸生产硫酸钠,但硫酸钠价格较低。硫酸钠再制造过程中使用的原材料成本可能高于硫酸钠的销售价格,即硫酸钠的利润对企业没有吸引力,因此探索硫酸的处理已成为焦点。

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